Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Untersuchung von Siliciumproben
auf Magnesiumoxid-Substraten unter Hochvakuum und bei hohen Temperaturen.
Für kleine Proben (bis 100 μg) wurde ab einer Temperatur von etwa 1400 Kelvin
ein charakteristischer, transienter Lichtemissionseffekt beobachtet. Die Probe verliert über einen Zeitraum von wenigen Sekunden an Helligkeit und leuchtet dann
innerhalb von Sekundenbruchteilen wieder auf. Der Effekt konnte während der Experimente mit Hilfe eines Videomikroskops beobachtet und aufgezeichnet werden.
In anfänglichen Versuchen wurden Siliciumkörnchen als Probe verwendet. Um
eine einheitliche Probengeometrie und ebene Auflagefläche auf dem Substrat zu
gewährleisten, kamen später Silicium-Cantilever aus der Rasterkraftmikroskopie
zum Einsatz. Für die Platzierung der hoch empfindlichen Cantilever auf den Substratplättchen musste eine Präparationsmethode konzipiert werden.
Zur Aufklärung des Effekts wurden Experimente mit verschiedenen Versuchsparametern entwickelt und durchgeführt, zum Beispiel Langzeit-Temperexperimente
oder Vergleichsexperimente mit anderen Substratmaterialien. Die Reaktionsprodukte wurden mittels Elektronenmikroskopie und EDX-Spektroskopie untersucht.
Für einige Experimente wurde eine dünne, wahrscheinlich silikathaltige Schicht
von Reaktionsprodukten an der Probe-Substrat-Grenzfläche gefunden.
Der Emissionseffekt ist wahrscheinlich thermischer Natur und hängt mit dem
Aufbau und Zerfall dieser Silikatschicht und der endothermen Bildung von gasförmigem Siliciummonoxid zusammen. Um die Temperatursprünge beim Aufleuchten
der Probe zu quantifizieren, wurde ein Computerprogramm entwickelt. Die Software ermöglicht die zeitliche Auswertung der Probenhelligkeit und deren Umrechnung in Absoluttemperaturen auf Basis von Videomikroskopie-Daten.
Es wurde ein einfaches Reaktionsmodell zum Auf- und Abbau einer Reaktionsschicht entwickelt. Auf Grundlage der mit der Software gewonnenen Probentemperaturen und Frequenzen des Emissionseffekts wurden die Aktivierungsenergien
für die wesentlichen Schritte des Modells (Schichtaufbau und Lochbildung) abgeschätzt.
This work discusses the investigation of silicon samples on magnesium oxide
substrates under high vacuum and at high temperatures. For small samples (up to
100 μg) a characteristic, transient light emission effect was observed at temperatures of 1400 Kelvin and above. The sample loses brightness over a period of a few
seconds, then lights up again within fractions of a second. The effect was observed
and recorded with a video microscope.
In initial experiments, small silicon splinters were used as samples. Later experiments were conducted with silicon cantilevers as used in atomic force microscopy
in order to ensure a consistent sample geometry and smooth area of contact with
the substrate. Placement of the highly fragile cantilevers on the substrate plates
demanded for the development of a sample preparation method.
The effect was investigated with a series of varied experiments, such as long
term tempering or using different substrate materials. The reaction products were
examined with electron microscopy and EDX spectroscopy. For some experiments
a thin layer of reaction products, likely containing silicates, was found at the
interface of sample and substrate.
The emission effect is in all likelihood thermal and related to the formation and
decay of a silicate layer and the endothermic formation of gaseous silicon monoxide.
In order to quantify the temperature differences during the darkening and lightening of the sample brightness, a computer program was developed. The software
allows for the temporal analysis of the sample brightness and the conversion of
brightness values into absolute temperatures on the basis of the video microscopy
recordings.
A simple reaction model for the formation and decay of a reaction layer was
developed. For the two main steps (layer formation and hole formation) the activation energies were estimated on the basis of the absolute sample temperatures
and frequencies of the emission effect.
